对丙基溴苯:三溴化磷的制备分析介绍
更新时间:2021/01/12 15:11:01 点击次数:
三溴化磷遇水猛烈反应生成溴化氢和亚磷酸,放出刺激性蒸气并引起腐蚀性灼伤。蒸气与液体能严重刺激眼睛、黏膜、皮肤和呼吸系统,造成灼伤,经常吸入低浓度蒸气能损害呼吸道。下面为您介绍下三溴化磷是如何制备的。
1、将赤磷和液体溴作为原料,用三溴化磷作溶剂,进行反应,制得三溴化磷。
2、反应装置是一只1000mL的双颈磨口圆底烧瓶,分别安装滴液漏斗和蒸馏柱头。蒸馏头上接有带P2O5干燥管的回流冷凝器。蒸馏头支管先用接收瓶套住。将125g干燥的红磷(在105℃下干燥了3h并放在硫酸干燥器中备用)放入烧瓶中,加入500g三溴化磷盖住(也可用295g三氯化磷代替),构成易流动的悬浮体。用空气浴加热至反应物沸腾。从漏斗中将溴缓慢地加入,反应约5min后,停止加热,迅速地加入溴(每分钟约20mL)。加入速度要能使反应混合物沸腾。全部的溴(共773.5g,相当于100g磷的量,必须保证有25%~35%的磷过量)加完后,再加热继续沸腾10min。改成蒸馏装置,与空气相通口处接上装有P2O5的干燥管,以免接触水气。
3、由溴与红磷反应而制备得到。